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极谱仪一些故障的排除

日期：2009-12-20 浏览量：

核心提示：

极谱仪一些故障的排除

极谱仪的测定原理就是用的电化学中的一些基本的原理，目前使用的范围很广，主要是用来测定一些金属离子和一些有机物的含量，测定准确，可以达到ppm级甚至ppb级。极谱仪可以用于控制苯胺生产及成品中的硝基苯含量。极谱仪在日常操作过程中经常遇到的一些故障及排除方法大致有以下几种：

1，在测定时起始电流值变小，启峰位置越来越高
仪器在使用一段时间后，会经常出现这样的问题，通常我是这样排除原因的。将除氧的时间放一些，正常测定时时300S，给它加长至500S，看看是不是电解液中的氧没有除净；还是出现同样的问题的，再把参比电极中的参比液重新换一下，同时看看汞有没有被氧化（一般的将汞一个月清洗一次），一步一步的排查下来基本上就解决问题了。

2，在测定过程中，出峰位置提前
在8月份的时候，仪器在测样的时候经常出现硝基苯峰的位置前移，加标样后也是这样，硝基苯的理论出峰位置在-4.1V，正常的出峰范围在-4.0—-4.3之间。这下有的时候在-3.5左右就出峰了，每次都要手动标峰，而且非常的麻烦，标的也不准确。到处查找原因，将汞也换过，参比电极的电解液也换过，Pt电极也给擦拭后，甚至还换了毛细管和针阀，都没有能够解决问题。这样的情况不是每次做样的时候都出现过，一直在找原因就是找不到。一天班组的一位师傅将移液管每次用的时候里面都没有能够完全烘干，就在库房里拿了几根移液管放在烘箱里一起用的（由于每天的样品都很多，用过清洗后，来不及烘干），这下是不是有什么发现了，立即让工人用原来的移液管和现在加的移液管分别来准备样品，看有什么变化，原来的移液管做样后出峰正常，后加的移液管出峰前移。这就奇快了，难道移液管出了问题。将两根移液管对比后发现，后加的移液管不准确，实际的体积比刻度要过量，这样每次做样时，样品池的总体积就比原来的多，在仪器参数不变的时候测量值是不准的。但是出峰提前的问题，一直也没有找到一个很好的理由来说服，总之，出峰位置前移的问题是解决了。

3，在测定过程中，汞滴大小不均匀，有时还自动滴汞。
三台仪器中有两台是公用的一路氮气来除氧的，在9月的时候两台机子都同样出现了工作电极在汞滴时大小不一，有一天机子没有使用还有汞滴往下滴。第一想法是针阀和毛细管用的时间长了，满足不了调整汞滴大小和速度，要跟换。就做了及时的更换，但是在做样时还是同样的问题，就觉得很奇怪。难道的机子控制的气压不稳了？这样机子就要大修，报告领导后，让再找找原因。会不会是氮气的减压阀出了问题，立即检查，发现氮气减压阀的低压升高了（原来是0.1MPa的，现在跑到了0.2MPa了），将减压阀换过后，问题就没有了做样正常。

4，汞氧化后，清洗的过程
极谱仪用的汞要求相当的过，纯度要达到99.999%以上，国内还没有买到过，我们这边用的是西班牙的一家公司的。工作电极中汞如果发生氧化的话，能够看到汞的表面有一层白色的膜，这样就要对汞进行清洗。由于汞的毒性，最好要在通风的环境中进行，在放有水的瓷盆上进行。将汞从电极中倒出，同时用酒精棉将电极内壁擦干净（用纯酒精，这样就容易挥发，在内壁上也不留有水分），用干净的针筒将汞吸取到电极中，汞的表面不要。用水封封存。

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